【儀器】凱氏定氮儀的使用經(jīng)驗和保養方法!

　　全自動(dòng)凱氏定氮儀作為測定蛋白質(zhì)的儀器，廣泛應用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測定。全自動(dòng)凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應用范圍廣，所需試樣少，設備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)它是目前使用泛測定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。下面就本人在工作中的心得，分別談?wù)剬@四部分的維護與保養的認識。
 

　　1.使用經(jīng)驗
 

　　全自動(dòng)凱氏定氮儀的簡(jiǎn)單分析裝置流程由四個(gè)基本部分組成：(1)蒸餾裝置；(2)滴定裝置；(3)檢測裝置；(4)排廢裝置。
 

　　1.1開(kāi)機之前
 

　　保證各個(gè)溶液能夠滿(mǎn)足此次試驗測定，檢查去離子水，堿液和接收液的使用情況，以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。如果在去離子水，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話(huà)，或廢液的液位高于液位傳感器的話(huà)，儀器將報警，正在進(jìn)行的試驗將被停止，影響測定工作的正常進(jìn)行。
 

　　1.2開(kāi)機之前，保證冷卻水的開(kāi)關(guān)是打開(kāi)了。
 

　　如果冷卻水開(kāi)關(guān)關(guān)閉，儀器雖然能自檢通過(guò)，但是在蒸餾過(guò)程中，由于蒸餾裝置的溫度太高，儀器將報警，提示打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)。打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)后，儀器將繼續工作。但此次試驗被停止，影響正常測定的同時(shí)，在沒(méi)有冷卻水保護的情況下，對蒸餾裝置具有損傷。
 

　　1.3等1.1和1.2確認無(wú)誤后開(kāi)機，儀器自檢，自檢通過(guò)后，儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。
 

　　首先進(jìn)入手動(dòng)模式對滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì )影響測定結果，因為氣泡進(jìn)入后，會(huì )占據標準滴定酸的體積，使標準滴定酸的體積減小，測定結果偏低。
 

　　排除氣泡的方法是：
 

　　首先打開(kāi)儀器前蓋，儀器報警，提示儀器前蓋被打開(kāi)，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車(chē)鍵，此時(shí)儀器默認前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動(dòng)停止后，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動(dòng)，等移動(dòng)3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反復2~3次，將氣泡排凈后開(kāi)始測定。
 

　　1.4空白的測定
 

　　在空白測定時(shí)，首先測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí)，儀器穩定。測定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不穩定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測定，將會(huì )得到偏高的試劑空白值，測定結果將偏低。
 

　　1.5樣品測定
 

　　1.5.1稱(chēng)樣
 

　　牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因為牛乳樣品容易脂肪上浮，不事先混合而直接從上層取樣的話(huà)，測定結果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱(chēng)量紙稱(chēng)量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話(huà)，將會(huì )使測定結果偏低。
 

　　1.5.2消化
 

　　在加酸的過(guò)程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不*，測定結果偏低；酸量大，在上機過(guò)程中與堿中后酸過(guò)量，游離胺不能被蒸餾出來(lái)，嚴重影響測定結果。
 

　　在消化過(guò)程中，先220℃預消化1小時(shí)，然后將溫度升高到420℃。預消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應。不預消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應，造成炭化，測定結果將偏低，炭化造成的顆粒還會(huì )在排廢過(guò)程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。
 

　　1.6回收率的測定
 

　　采用硫酸銨和尿素分別對回收率進(jìn)行測定。單純的采用硫酸銨，簡(jiǎn)單快速，不要要消化，但只能保證儀器測定的部分，而不能對前處理的消化過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測定，對前處理和儀器測定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。
 

　　2.保養方法
 

　　2.1蒸餾裝置
 

　　2.1.1清洗
 

　　當樣品測定完畢后，采用手動(dòng)功能加入80毫升水，開(kāi)蒸汽蒸餾5分鐘，對蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管，倒掉內容物，對安全門(mén)和滴流盤(pán)進(jìn)行擦拭，去除測定過(guò)程中殘留的堿液。
 

　　2.1.2橡皮頭的更換
 

　　在蒸餾過(guò)程中，熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用，長(cháng)時(shí)間使用后，會(huì )造成橡皮頭和消化管接觸不密閉，導致游離胺泄露，影響測定結果。定期(一般以約為周期)對橡皮頭進(jìn)行檢查，發(fā)現腐蝕嚴重，立即更換。
 

　　更換方法如下：關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)儀器前蓋，取下安全門(mén)，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時(shí)，先用熱水浸泡5分鐘，熱水使橡皮頭變軟，易于安裝。
 

　　2.2滴定裝置
 

　　2.2.1清洗
 

　　檢測完畢后，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著(zhù)在滴定缸的內表面，影響下次測定。
 

　　2.2.2標準酸酸溶液的更換
 

　　當采用濃度不同的標準酸溶液時(shí)，應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
 

　　排除酸液的方法；首先打開(kāi)儀器前蓋，儀器報警，提示儀器前蓋被打開(kāi)，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車(chē)鍵，此時(shí)儀器默認前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動(dòng)停止后；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動(dòng)，反復3~5次，舊酸液將被新酸液置換出來(lái)。
 

　　2.3排廢裝置
 

　　2.3.1清洗
 

　　定期(一般以約為周期)對排廢裝置進(jìn)行清洗，長(cháng)時(shí)間不清洗，會(huì )堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動(dòng)蒸餾半小時(shí)，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
 

　　2.3.2維修
 

　　當排廢裝置堵塞后，一般為廢液缸下方的電磁閥內被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)儀器后蓋，取下電磁閥，拆開(kāi)后清除內部廢渣后并安裝。
 

　　2.4注意事項
 

　　在每次更換完標準滴定酸或接收液后，以及對儀器進(jìn)行維修后，都要對儀器進(jìn)行回收率的測定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內，說(shuō)明儀器正常，可以進(jìn)行樣品測定。
 

　　3.結語(yǔ)
 

　　為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩定性，能高效，快速的分析樣品，得到準確的分析結果，平時(shí)使用時(shí)，應注意保持儀器各個(gè)部件的正常，開(kāi)機前仔細檢查一下，確認無(wú)誤后開(kāi)機測定。
 

　　特別提示：
 

　　反復認真地閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū)，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點(diǎn)及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況，熟悉、理解，融會(huì )貫通。嚴格按照說(shuō)明書(shū)和儀器操作規程的要求，進(jìn)行規范操作，這是正確使用和科學(xué)保養儀器的前提。